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Alt 05.01.2018, 19:02   #1   Druckbare Version zeigen
sumsz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 8
Achtung Flüssigchromatographie

Hallo!
Ich habe bald eine mündliche Prüfung und komme bei einer Frage nicht weiter.
Warum wird die Untersuchungslösung ein mal so gemessen und einmal verdünnt gemessen? Was ist Sinn der Verdünnung in der HPLC?

Danke im Voraus
sumsz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.01.2018, 01:51   #2   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.979
AW: Flüssigchromatographie

Schwierig ohne Kontext. Zu stark konzentrierte Proben können für eine Überladung der Säule (dadurch Verschlechterung der Trennung) oder eine Überladung des Detektors (Signal zu stark) verursachen.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.01.2018, 01:57   #3   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 375
AW: Flüssigchromatographie

"Untersuchungslösung" klingt nach Arzneibuch. Schreib mal, worum es genau geht oder am besten aus welcher Arzbeibuch-Monographie die Angabe stammt.
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.01.2018, 02:03   #4   Druckbare Version zeigen
sumsz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 8
AW: Flüssigchromatographie

Beispiel: Arzneistoff HCA
İn der Monographie steht zur Prüfung auf Reinheit, verwandte Substanzen:
Flüssigchromatographie:
UL a: 25mg Substanz im Lösumgsmittelgemisch zu 25ml lösen.
Ul b: 1ml UL a zu 10ml mit LM verdünnen.
Und ein paar Referenzlösungen werden hergestellt.
Detektiert werden alle Lösumgen.

İch verstehe nicht warum man die Untersuchungslösung verdünnt und so auch detektiert.
Könnte ja wegen der Auflösung und Trennung der Substanzen sein :/
sumsz ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 06.01.2018, 02:13   #5   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 375
AW: Flüssigchromatographie

Was ist denn HCA?
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.01.2018, 02:15   #6   Druckbare Version zeigen
sumsz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 8
AW: Flüssigchromatographie

Hydrocortisonacetat
sumsz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.01.2018, 02:26   #7   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 375
AW: Flüssigchromatographie

Also zumindest in Ph.Eur. 7.0 gibt es in der Monographie Hydrocortisonacetat bei der Prüfung auf Reinheit nur

Untersuchungslösung: 25 mg in Methanol zu 10 mL
Referenzlösung a
Referenzlösung b

Von einer Verdünnung der Untersuchungslösung steht da nichts (außer um Referenzlösung b herzustellen).

Vermutlich wurde das in neueren Ph.Eur. Ausgaben auch nicht großartig geändert. Oder steht bei dir was anderes?

Wo wird so was in einer mündlichen Prüfung gefragt?
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.01.2018, 12:52   #8   Druckbare Version zeigen
Coke90 Männlich
Mitglied
Beiträge: 43
AW: Flüssigchromatographie

Hallo,
kann es sein, dass du die Verdünnung für die Auswertung brauchst?
Für DC hat die Ph.Eur. das früher so gemacht einmal unverdünnt aufgetragen und einmal 1:100 verdünnt. Und bei dem Unverdünnten durfte keine Vereunreinigung so groß sein wie die 1:100 Verdünnung.

Z.B. bei Aminosäuren hatte man so ganz schnell einen Test auf "Verwandte Substanzen" mit der Grenze 1%

Edit: DAB hat das auch gemacht z.b. Magnesiumaspartat
Coke90 ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
füssigchromatographie, hplc, verdünnung

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